標準的目標
校準包括兩方面:1)確認校準系數;2)檢查零點和跨度。儀器在出廠時做過精確校準。校準系數相對穩定,幾年內可以不變。零點和跨度調整是為了讓分析儀的實際響應和出廠時的成線性關系。
零點和跨度的影響因素
分析儀零點主要受溫度和內部化學藥品狀態的影響。溫度對分析器零點的影響相對較?。簩O2來說,每1℃可造成0.1-0.2ppm的測量偏差;對H2O來說,每1℃可造成0.01mmol/mol的測量偏差。LI-COR在出廠時對零點漂移量做過測量,程序中會自動進行補償運算,所以實際零點漂移量很小。但是如果環境溫度變化很大,例如超過>30℃,就要重新檢查零點。
LI-7500DS內部的化學藥品:堿石棉和高氯酸鎂
LI-7700內部的干燥劑
分析儀跨度主要受溫度、壓強以及內部化學藥品狀態的影響。
溫度對跨度的影響
對CO2來說,溫度對跨度的影響很小,對H2O來說,溫度變化10℃,會造成跨度發生1-2%的改變。
壓強對跨度的影響
在環境條件下(CO2濃度~400ppm,H2O濃度~20 mmol/mol),大氣壓強變化超過40kPa,CO2和H2O的跨度變化<1%。也就是說,大氣壓強變化對跨度的影響很小。
化學藥品對跨度的影響
分析器內部化學藥品失效會影響分析儀跨度,然而這部分造成的影響很難量化。
零點檢查和注意事項
一般,使用不含CO2和H2O的干燥氣體來檢查分析器零點。氣體來源有兩種方式:(1)用化學藥品過濾空氣來獲得:蘇打去除空氣中的CO2,干燥劑去除空氣中的H2O;(2)使用不含CO2和H2O的高純氣體,如高純氮氣N2(99.999%體積比)。
氣體來源方式(一)
氣體來源方式(二)
注意事項
當使用化學藥品過濾空氣時,確保藥品新鮮,沒有失效;
通氣順序有講究,先通過蘇打藥品,再通過干燥劑;
當使用高純氣體時,確保氣體內不含CO2及H2O。有時,標準濃度的氮氣瓶內可能含有~20ppm的CO2,這種情況下,需要在進入分析器前再次使用化學藥品去除CO2和H2O;
壓縮鋼瓶的壓強很大,在使用前應預安裝一個帶流速計的穩壓器,以減小壓強,并可調整進入分析儀的氣體流速。
跨度檢查和注意事項
檢查CO2跨度時,需要使用已知濃度的CO2氣源。CO2濃度要稍高于平時測量的濃度,例如,使用500-1000ppm的CO2標準氣體。
H2O的跨度檢查,應使用LI-COR生產制造的LI-610露點發生器。為了避免冷凝,設置的露點溫度通常應比環境溫度低3-5℃。此外,由于水汽在管壁的吸附作用,要等待一段時間讓讀數穩定。
注意事項
如果不具備校準條件,最好維持零點和跨度的出廠設置,避免得到錯誤的零點和跨度。
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